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    一種場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，包含：(a)於一基材上形成一具有一非晶碳基質及分散於非晶碳基質的超奈米晶鑽石晶粒之第一層；及(b)於第一層上形成一第二層以共同構成以碳為主的複合材料；第二層是處於一含有混合電漿的沉積系統中實施，混合電漿持續於第一層上進行第一層反應並同時進行第二層反應，第二層反應是同時使部分相鄰近的超奈米晶鑽石晶粒聚集成微米晶鑽石晶粒、使微米晶鑽石晶粒與剩餘超奈米晶鑽石晶粒間的非晶碳基質轉變成一石墨相，及使微米晶鑽石晶粒與剩餘超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界轉變成石墨相。
    公开号:TW201300563A
    申请号:TW100122225
    申请日:2011-06-24
    公开日:2013-01-01
    发明作者:Yu-Nan Lin
    申请人:Univ Tamkang；
    IPC主号:C04B35-00
    专利说明:
    場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品
    本發明是有關於一種以碳為主的複合材料(Carbon-based composite material)，特別是指一種場效發射(field emission，FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品。
    鑽石及其相關材料基於其非凡的物理特性及化學特性，因而極具應用潛力。此外，鑽石膜更基於其具有優異之電子場效發射(electron field emission，EFE)特性，而有利於被拿來作為製作場效發射之發射源(emitter)的材料。近十年來，實質上已有許多學術研究完成單晶(single-crystalline)與微米晶鑽石(microcrystalline diamond，MCD)之成長、特性及應用等報導。
    發明人曾於JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 105,124311(2009)發表一篇Growth behavior of nanocrystalline diamond films on ultrananocrystalline diamond nuclei: The transmission electron microscopy studies之文章。該文章揭示出一種傳統之鑽石膜的成長方法，包含：(A)將一n型矽(n-type Si)基板設置於一含有Ar/CH4(1%)之反應氣體的微波電漿輔助化學氣相沉積(microwave plasma enhanced CVD；MPECVD)系統(IPLAS CYRANNUS-I system)中，實施20分鐘的微波電漿輔助化學氣相沉積，以於該矽基板上沉積一具有複數超奈米晶鑽石晶粒(ultra-nanocrystalline diamond，UNCD)的晶種層(seeding layer)；及(b)將形成有該晶種層的矽基板設置於另一含有CH4及H2之混合氣體(CH4佔該混合氣體的1%)的MPECVD系統(2.45 GHz,AS-TeX 5400)中，在73 mbars的一工作壓力(working pressure)下實施60分鐘的微波電漿輔助化學氣相沉積，以於該晶種層上沉積一具有複數微米晶鑽石(MCD)晶粒的鑽石膜。
    該鑽石膜經掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscopy，SEM)分析顯示其微米晶鑽石(MCD)晶粒之晶粒尺寸約300 nm，且經穿透式顯微鏡(transmission electron microscopy，TEM)分析顯示，其微米晶鑽石(MCD)週邊圍繞有多數晶粒尺寸趨近10 nm的超奈米晶鑽石(UNCD)晶粒。此外，該鑽石膜經場效發射特性分析後的結果顯示，其起始電場(turn-on field，E0)約達11.1 V/μm。
    上述鑽石膜的起始電場(E0)仍然偏高；因此，降低場效發射材料之起始電場(E0)以有利於將其運用於場效發射電子源，一直是此技術領域者所待突破的重要課題之一。
    因此，本發明之目的，即在提供一種場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法。
    本發明之另一目的，即在提供一種場效發射特性優異之以碳為主的複合材料。
    於是，本發明之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，包含以下步驟：
    (a)於一基材上形成一第一層，該第一層具有一非晶碳基質(amorphous carbon matrix)及複數均勻地分散於該非晶碳基質的超奈米晶鑽石晶粒；及
    (b)於該第一層上形成一第二層，以使該第一層與該第二層共同構成該以碳為主的複合材料；其中，該第二層是處於一含有一混合電漿的微波電漿輔助化學氣相沉積系統中實施，且該混合電漿是經該微波電漿輔助化學氣相沉積系統裂解一混合氣體所構成；其中，該混合氣體含有一H2、一惰性氣體及一碳氫化合物(hydrocarbon)氣體分子，且該碳氫化合物氣體分子是選自下列所構成之群組的氣體分子：CH4、C2H2，及前述之一組合；其中，該混合氣體是以100份體積百分比計，定義該混合氣體中的碳氫化合物氣體分子：H2：惰性氣體為1：(99-x)：x，且45＜x＜55；其中，該混合電漿持續於該第一層上進行該第一層的反應，並同時進行該第二層的反應；及其中，該第二層的反應是使一部分相鄰近的超奈米晶鑽石晶粒聚集(aggregate)成複數微米晶鑽石晶粒，同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒間的非晶碳基質，經一第一相變化(phase transformation)以轉變成一石墨相，且同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界(grain boundary)，經一第二相變化以轉變成該石墨相。
    另，本發明之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料，包含：一具有一石墨相的碳基質、複數均勻地分散於該碳基質的微米晶鑽石晶粒，及複數均勻地分散於該碳基質並分別圍繞該等微米晶鑽石晶粒之周圍的超奈米晶鑽石晶粒；其中，一部份之碳基質是經一第一相變化由一非晶碳基質轉變成該石墨相，且該剩餘之碳基質是經一第二相變化，由分散於該剩餘之碳基質的微米晶鑽石晶粒及超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界轉變成該石墨相。
    該等相變化是處於一含有一混合電漿的微波電漿輔助化學氣相沉積系統中進行；該混合電漿是經該微波電漿輔助化學氣相沉積系統裂解一混合氣體所構成；該混合氣體含有一H2、一惰性氣體及一碳氫化合物氣體分子，且該碳氫化合物氣體分子是選自下列所構成之群組的氣體分子：CH4、C2H2，及前述之一組合；該混合氣體是以100份體積百分比計，定義該混合氣體中的碳氫化合物氣體分子：H2：惰性氣體為1：(99-x)：x；且45＜x＜55。
    本發明之功效在於：一方面是藉由導電性(conductivity)佳的石墨相之碳基質作為傳導電子的內連接通路(interconnected channel)；另一方面，藉由部分凸伸於該鑽石晶粒外的石墨相之碳基質作為供應電子產生電氣放電(electrical discharge)的發射源，進而降低場效發射材料之起始電場(E0)並使本發明有利於作為場效發射電子源。 <發明詳細說明>
    有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一個較佳實施例、三個具體例與兩個比較例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
    本發明之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法的一較佳實施例，包含以下步驟：
    (a)於一基材上形成一第一層，該第一層具有一非晶碳基質及複數均勻地分散於該非晶碳基質的超奈米晶鑽石晶粒；及
    (b)於該第一層上形成一第二層，以使該第一層與該第二層共同構成該以碳為主的複合材料；其中，該第二層是處於一含有一混合電漿的微波電漿輔助化學氣相沉積系統中實施，且該混合電漿是經該微波電漿輔助化學氣相沉積系統裂解一混合氣體所構成；其中，該混合氣體含有一H2、一惰性氣體及一碳氫化合物氣體分子，且該碳氫化合物氣體分子是選自下列所構成之群組的氣體分子：CH4、C2H2，及前述之一組合；其中，該混合氣體是以100份體積百分比計，定義該混合氣體中的碳氫化合物氣體分子：H2：惰性氣體為1：(99-x)：x，且45＜x＜55；其中，該混合電漿持續於該第一層上進行該第一層的反應，並同時進行該第二層的反應；及其中，該第二層的反應是使一部分相鄰近的超奈米晶鑽石晶粒聚集成複數微米晶鑽石晶粒，同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒間的非晶碳基質，經一第一相變化以轉變成一石墨相，且同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界，經一第二相變化以轉變成該石墨相。
    較佳地，48＜x＜52；該惰性氣體及碳氫化合物氣體分別是Ar與CH4；該步驟(b)是實施30分鐘至90分鐘。
    較佳地，該步驟(a)是在該微波電漿輔助化學氣相沉積反應系統中實施30分鐘至90分鐘，且該微波電漿輔助化學氣相沉積反應系統含有Ar及CH4電漿。
    本發明該較佳實施例之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料是根據上述方法所製得，其包含：一具有一石墨相的碳基質、複數均勻地分散於該碳基質的微米晶鑽石晶粒，及複數均勻地分散於該碳基質並分別圍繞該等微米晶鑽石晶粒之周圍的超奈米晶鑽石晶粒；其中，一部份之碳基質是經一第一相變化由一非晶碳基質轉變成該石墨相，且該剩餘之碳基質是經一第二相變化，由分散於該剩餘之碳基質的微米晶鑽石晶粒及超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界轉變成該石墨相。
    此處值得說明的是，當該等超奈米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸越小時，超奈米晶鑽石晶粒於合併成微米晶鑽石晶粒的過程中，則越容易將超奈米晶鑽石晶粒的晶界及與其相鄰之非晶碳基質轉變成該石墨相；因此，較佳地，該等超奈米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸是介於3 nm~7 nm之間。
    此處需說明的是，本發明之以碳為主的複合材料之場效發射(FE)機制主要是由石墨相的碳基質所主導，而適當的石墨相的尺寸及其含量則有利於場效發射特性。基於部分石墨相之碳基質是由部分微米晶鑽石晶粒的部分晶界經該第二相變化所轉變而成；此外，微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸是涉及石墨相的尺寸，換言之，當微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸越小，石墨相的尺寸也越小。因此，較佳地，該等微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸是介於80 nm~110 nm之間，使得所形成之石墨相之尺寸及其含量，最有利於電子之傳導及進行場效發射。 <具體例1(E1)>
    本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品的一具體例1(E1)，是根據以下流程所製得。
    首先，將一經鏡片拋光之(001)面的n型矽(n-type Si)基板，放置於一含有粒徑約1 nm之鑽石粒子(diamond powders)的溶液中施予30分鐘的超音波震盪；並使用丙酮透過超音波震盪來清洗該矽基板，以移除殘留於該矽基板表面的粒子。
    接著，將該經清洗的矽基板設置於一含有CH4與Ar[CH4：Ar為4：196 sccm(2%)]之一反應氣體的微波電漿輔助化學氣相沉積系統(IPLAS CYRANNUS-I system)中，施予60分鐘的微波電漿輔助化學氣相沉積，以於該經清洗的矽基板上沉積一第一層，其具有一非晶碳基質及複數分散於該非晶碳基質中的超奈米晶鑽石晶粒。
    最後，於該微波電漿輔助化學氣相沉積系統中引入H2，以維持CH4：H2：Ar之一混合氣體為1：49：50，並於55 Torr之一工作壓力下實施30分鐘的微波電漿輔助化學氣相沉積，以於該第一層上沉積一第二層。 <具體例2(E2)>
    本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品的一具體例2(E2)，大致上是相同於該具體例1(E1)，其不同處是在於，一第二層之微波電漿輔助化學氣相沉積是實施60分鐘。 <具體例3(E3)>
    本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品的一具體例3(E3)，大致上是相同於該具體例1(E1)，其不同處是在於，一第二層之微波電漿輔助化學氣相沉積是實施90分鐘。 <比較例1(CE1)>
    本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品的一比較例1(CE1)，大致上是相同於該具體例2(E2)，其不同處是在於，於沉積一第二層時所使用的混合氣體之CH4：H2：Ar，為1：24：75。 <比較例1(CE2)>
    本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品的一比較例1(CE1)，大致上是相同於該具體例2(E2)，其不同處是在於，於沉積一第二層時所使用的混合氣體之CH4：H2：Ar，為1：74：25。 <數據分析>
    參圖1，由本發明該具體例2(E2)所製得之以碳為主的複合材料之掃描式電子顯微鏡(SEM)表面影像顯示可知，分散於石墨相之碳基質中的微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸介於80 nm~110 nm之間，且顯示於圖1中的微米晶鑽石晶粒周圍圍繞有多數超奈米晶鑽石晶粒。
    參圖2，由本發明該具體例2(E2)所製得之以碳為主的複合材料之穿透式電子顯微鏡(TEM)表面影像(圖2上方圖式)顯示可知，顯示於圖2之微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸約90 nm；此外，該具體例2(E2)之微米晶鑽石晶粒，由晶帶軸(zone axis)為[101]方向所取得之選區電子繞射圖(selected area electron diffraction pattern，SAED pattern)，顯示其為101軸向結構的單晶鑽石晶粒。單晶鑽石晶之標準晶體結構及101軸向電子繞射圖參圖3。
    參圖4所顯示之TEM分析數據，是以遠離圖4(a)之微米晶鑽石晶粒之晶帶軸的條件來實施。圖4(a)所圈選的方塊區經進一步地放大後，是顯示於圖4(b)。由圖4(a)之所取得的SAED圖[見插圖4之(0)]，其SAED分析結果證實，圍繞於顯示在圖4(a)之微米晶及其週邊的多數較小顆晶粒均為超奈米晶鑽石晶粒。由顯示於圖4(b)之較高倍率的TEM表面形貌可知，該等超奈米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸約介於3 nm~5 nm之間。由圈選於圖4(b)中的方塊1區及方塊2區所取得的富立葉轉換繞射圖(Fourier-transformed diffractogram)，是分別顯示於插圖4之(1)及插圖4之(2)中，其繞射分析結果顯示，圖4(b)中的方塊1區及方塊2區分別為奈米晶鑽石晶粒及石墨相。
    由圖5所顯示之拉曼光譜(Raman spectrum)可知，本發明該等具體例(E1~E3)於1140 cm-1處與1480 cm-1處，分別顯示有v1頻帶、v3頻帶等共振訊號峰(resonance peaks)，其代表位於晶界處的反式聚乙炔(trans-polyacetylene)；於1350 cm-1處及1580 cm-1處分別顯示有D*頻帶及G頻帶等共振訊號峰，其分別代表無序的碳(disorder carbons)與無序的石墨(disorder graphites)同時存在；並於1332 cm-1處顯示有明顯的D頻帶之共振訊號峰。
    由圖6所顯示之電流密度(current density；J)對電場強度(electric field；E)曲線圖可知，本發明該具體例2(E2)之起始電場強度(E0)僅約6.50 V/μm；反觀該比較例1(E1)及比較例(CE2)之起始電場強度(E0)則分別提升到15.30 V/μm與12.70 V/μm。
    由圖7所顯示之J-E曲線圖可知，本發明該等具體例(E1~E3)的起始電場強度(E0)是介於6.50 V/μm~10.87 V/μm之間。
    本發明該等具體例(E1~E3)與該等比較例(CE1~CE2)之製程參數及其場效發射(FE)特性是簡單地彙整於下方表1.。
    綜上所述，本發明之場效發射(FE)特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法及其製品，一方面是藉由導電性佳的石墨相之碳基質來作為傳導電子的內連接通路；另一方面是藉由部分凸伸於該鑽石晶粒外之石墨相的碳基質作為供應電子產生電氣放電的發射源，進而可降低其起始電場(E0)並使本發明有利於作為場效發射電子源，故確實能達成本發明之目的。
    惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例與具體例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
    圖1是一SEM表面形貌圖，說明由本發明之製作方法的一具體例2(E2)所製得之以碳為主的複合材料；
    圖2是一TEM分析數據，說明本發明該具體例2(E2)之微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸及其晶體結構；
    圖3是單晶鑽石晶之標準晶體結構及101軸向電子繞射圖；
    圖4是一TEM分析數據，本發明該具體例2(E2)之碳基質及超奈米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸，及其兩者的晶體結構；
    圖5是一拉曼光譜圖，說明本發明該具體例(E2)、一具體例1(E1)及一具體例3(E3)之拉曼光譜的吸收關係；
    圖6是一J-E曲線圖，說明本發明該具體例2(E)2與該等比較例(CE1~CE2)之場效發射特性。；及
    圖7是一J-E曲線圖，說明該等具體例(E1~E3)之場效發射特性。
    权利要求:
    Claims (9)
    [1] 一種場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，包含以下步驟：(a)於一基材上形成一第一層，該第一層具有一非晶碳基質及複數均勻地分散於該非晶碳基質的超奈米晶鑽石晶粒；及(b)於該第一層上形成一第二層，以使該第一層與該第二層共同構成該以碳為主的複合材料；其中，該第二層是處於一含有一混合電漿的微波電漿輔助化學氣相沉積系統中實施，且該混合電漿是經該微波電漿輔助化學氣相沉積系統裂解一混合氣體所構成；其中，該混合氣體含有一H2、一惰性氣體及一碳氫化合物氣體分子，且該碳氫化合物氣體分子是選自下列所構成之群組的氣體分子：CH4、C2H2，及前述之一組合；其中，該混合氣體是以100份體積百分比計，定義該混合氣體中的碳氫化合物氣體分子：H2：惰性氣體為1：(99-x)：x，且45＜x＜55；其中，該混合電漿持續於該第一層上進行該第一層的反應，並同時進行該第二層的反應；及其中，該第二層的反應是使一部分相鄰近的超奈米晶鑽石晶粒聚集成複數微米晶鑽石晶粒，同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒間的非晶碳基質，經一第一相變化以轉變成一石墨相，且同時使該等微米晶鑽石晶粒與該剩餘之超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界，經一第二相變化以轉變成該石墨相。
    [2] 依據申請專利範圍第1項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，其中，48＜x＜52。
    [3] 依據申請專利範圍第1項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，其中，該惰性氣體及碳氫化合物氣體分別是Ar與CH4。
    [4] 依據申請專利範圍第1項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，其中，該步驟(b)是實施30分鐘至90分鐘。
    [5] 依據申請專利範圍第1項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料之製作方法，其中，該步驟(a)是在該微波電漿輔助化學氣相沉積反應系統中實施30分鐘至90分鐘；該微波電漿輔助化學氣相沉積反應系統含有Ar及CH4電漿。
    [6] 一種場效發射特性優異之以碳為主的複合材料，包含：一具有一石墨相的碳基質；複數微米晶鑽石晶粒，均勻地分散於該碳基質；及複數超奈米晶鑽石晶粒，均勻地分散於該碳基質並分別圍繞該等微米晶鑽石晶粒的周圍；其中，一部份之碳基質是經一第一相變化由一非晶碳基質轉變成該石墨相，且該剩餘之碳基質是經一第二相變化，由分散於該剩餘之碳基質的微米晶鑽石晶粒及超奈米晶鑽石晶粒的部分晶界轉變成該石墨相；及其中，該等相變化是處於一含有一混合電漿的微波電漿輔助化學氣相沉積系統中進行；該混合電漿是經該微波電漿輔助化學氣相沉積系統裂解一混合氣體所構成；該混合氣體含有一H2、一惰性氣體及一碳氫化合物氣體分子，且該碳氫化合物氣體分子是選自下列所構成之群組的氣體分子：CH4、C2H2，及前述之一組合；該混合氣體是以100份體積百分比計，定義該混合氣體中的碳氫化合物氣體分子：H2：惰性氣體為1：(99-x)：x；且45＜x＜55。
    [7] 依據申請專利範圍第6項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料，其中，48＜x＜52。
    [8] 依據申請專利範圍第6項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料，其中，該惰性氣體及碳氫化合物氣體分別是Ar與CH4。
    [9] 依據申請專利範圍第6項所述之場效發射特性優異之以碳為主的複合材料，其中，該等微米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸是介於80 nm~110 nm之間；該等超奈米晶鑽石晶粒的晶粒尺寸是介於3 nm~7 nm之間。
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    申请号 | 申请日 | 专利标题
    TW100122225A|TWI447254B|2011-06-24|2011-06-24|And a method for producing a composite material having a carbon-based composite material having excellent field emission characteristics|TW100122225A| TWI447254B|2011-06-24|2011-06-24|And a method for producing a composite material having a carbon-based composite material having excellent field emission characteristics|
    US13/356,963| US20120328884A1|2011-06-24|2012-01-24|Carbon-Based Composite Material and Method for Fabricating the Same|
    US14/099,275| US9078337B2|2011-06-24|2013-12-06|Plasma-generating device|
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